平板陶瓷膜元件的密封方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 111346514 A(43)申请公布日 2020.06.30

(21)申请号 202010243400.0(22)申请日 2020.03.31

(71)申请人 山东硅苑新材料科技股份有限公司

地址 255086 山东省淄博市高新开发区柳

泉路268号

申请人 山东硅元膜材料科技有限公司　

山东硅元新型材料股份有限公司(72)发明人 孟凡朋　杨东亮　樊震坤　张超　

　张伟　(74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有

限公司 37212

代理人 马俊荣(51)Int.Cl.

B01D 65/00(2006.01)B01D 63/08(2006.01)

权利要求书1页 说明书6页 附图1页

(54)发明名称

平板陶瓷膜元件的密封方法(57)摘要

本发明属于平板陶瓷膜制备技术领域，具体的涉及一种平板陶瓷膜元件的密封方法。将Al2O3微粉、复合氧化物、水和加工助剂经球磨混匀，过筛后制成悬浮液A；在平板陶瓷膜上涂覆涂膜液，然后将涂覆涂膜液的平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A，进行烘干、烧结；将烧结好的平板陶瓷膜与紧固件采用机械方式进行密封。本发明所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，为无机材料与机械密封相结合的方法，密封效果好、耐高温且膨胀低、酸碱腐蚀、无污染、制作工艺简单，非常适合平板陶瓷膜元件的批量化组装。

CN 111346514 ACN 111346514 A

权　利　要　求　书

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1.一种平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：由以下步骤组成：(1)将Al2O3微粉、复合氧化物、水和加工助剂经球磨混匀，过筛后制成悬浮液A；(2)在平板陶瓷膜上涂覆涂膜液，然后将涂覆涂膜液的平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A，进行烘干、烧结；

(3)将烧结好的平板陶瓷膜与紧固件采用机械方式进行密封。2.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：步骤(1)中所述的Al2O3微粉粒径为0.5～1微米，复合氧化物粒径为1～2微米；所述的Al2O3微粉、复合氧化物、水的重量比为：4-6:1-3:6-8。

3.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：步骤(1)中所述的加工助剂为消泡剂、分散剂和润湿剂以任意比例混合的混合物，加工助剂的质量占悬浮液A总质量的0.5-1.2％。

4.根据权利要求3所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：分散剂是硬脂酰胺、硬脂酸镁或硬脂酸锌中的一种或几种；润湿剂是烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐中的一种；消泡剂是DF-179或DF-176中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：步骤(1)中所述的球磨转速为2000～4000r/h，球磨时间为0.15～0.5h。

6.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：步骤(1)中所述的复合氧化物为SiO2、CeO、TiO2、B2O3和CuO五种氧化物的混合物，复合氧化物的重量百分占比为：SiO2为40-55％，CeO为30-40％，TiO2为3-15％，B2O3为3-10％，CuO为3-10％。

7.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：步骤(1)中所述的悬浮液A是粒度分布为0.8～1.5μm的悬浮液A。

8.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：步骤(2)中所述的平板陶瓷膜两端喷涂悬浮液A，喷涂悬浮液A的宽度为1～2cm；步骤(2)中所述的烧结温度为1100～1400℃，烧结时间20～30h。

9.根据权利要求1所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：步骤(3)中所述的将密封垫圈放置在平板陶瓷膜涂覆悬浮液A的位置，然后安装紧固件进行密封即可；紧固件由堵头和螺栓组成。

10.根据权利要求9所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，其特征在于：步骤(3)中所述的密封垫圈材质为硅橡胶、氟橡胶或丁腈橡胶中的一种，宽度为5～10mm；所述的螺栓为不锈钢螺栓、聚四氟乙烯螺栓或聚氟乙烯螺栓中的一种。

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平板陶瓷膜元件的密封方法

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技术领域

[0001]本发明属于平板陶瓷膜制备技术领域，具体的涉及一种平板陶瓷膜元件的密封方法。

背景技术

[0002]平板陶瓷膜综合了平板有机膜和管式陶瓷膜的优点，具有安装方便、过滤阻力小、性能好等特点，可广泛应用于MBR水处理和RO预处理领域，特别适合工业废水、生活污水、市政用水等领域应用，而且表现出了其他产品无法替代的优势。因此，作为膜法水处理系统的核心组件，平板陶瓷膜产业具有非常广阔的发展前景，它对于解决我省区域性水资源短缺，环境污染等问题，都起着十分重要的作用。

[0003]平板陶瓷膜在制备切割完成后要进行陶瓷膜与集水堵头的粘结密封工作，这是平板陶瓷膜在工程应用前非常重要的工序之一。综合现有专利、文献研究，关于平板陶瓷膜的研究多集中于制备方法、装备和应用方面，对于平板陶瓷膜与集水堵头的粘结密封研究很少。国内仅有少数的几个专利，也多利用有机胶将陶瓷膜材料与塑料堵头粘结起来。如专利CN206661601U提供了一种平板陶瓷膜涂胶装置，专利CN 105709603A提供了一种平板陶瓷膜灌胶密封工艺。采用有机胶粘结密封方式存在着有机胶与塑料堵头、陶瓷板膨胀系数不一致、易开裂，专用灌胶设备昂贵，工艺复杂、劳效率低且质量不能保证，不耐温和酸碱，灌胶及清洗过程含VOC有毒气体对人身体容易造成伤害等诸多问题，了其在工业水处理中的应用。

发明内容

[0004]本发明的目的是：提供一种平板陶瓷膜元件的密封方法；该方法科学合理、简单易行、具有密封效果好、耐高温且膨胀低、酸碱腐蚀、无污染、制作工艺简单，非常适合平板陶瓷膜元件的批量化组装。

[0005]本发明所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，由以下步骤组成：[0006](1)将Al2O3微粉、复合氧化物、水和加工助剂经球磨混匀，过筛后制成悬浮液A；[0007](2)在平板陶瓷膜上涂覆涂膜液，然后将涂覆涂膜液的平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A，进行烘干、烧结；[0008](3)将烧结好的平板陶瓷膜与紧固件采用机械方式进行密封。[0009]其中：

[0010]步骤(1)中所述的Al2O3微粉粒径为0.5～1微米，复合氧化物粒径为1～2微米。[0011]步骤(1)中所述的Al2O3微粉、复合氧化物、水的重量比为：4-6:1-3:6-8，优选5:2:7。

[0012]步骤(1)中所述的加工助剂为消泡剂、分散剂和润湿剂以任意比例混合的混合物，加工助剂的质量占悬浮液A总质量的0.5-1.2％。[0013]分散剂是硬脂酰胺、硬脂酸镁或硬脂酸锌中的一种或几种。

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润湿剂是烷基硫酸盐、磺酸盐、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸盐中的一种。

[0015]烷基硫酸盐为十二烷基硫酸钠；磺酸盐为十二烷基磺酸钠；脂肪酸为月桂酸；脂肪酸酯硫酸盐为甘油脂肪酸单酯硫酸盐。[0016]消泡剂是DF-179或DF-176中的一种或两种。[0017]步骤(1)中所述的球磨转速为2000～4000r/h，球磨时间为0.15～0.5h。[0018]步骤(1)中所述的复合氧化物为SiO2、CeO、TiO2、B2O3和CuO五种氧化物的混合物，复合氧化物的重量百分占比为：SiO2为40-55％，CeO为30-40％，TiO2为3-15％，B2O3为3-10％，CuO为3-10％；优选的，SiO2为50％，CeO为30％，TiO2为10％，B2O3为5％，CuO为5％。[0019]复合氧化物的主要作用是与主料氧化铝微粉形成复相陶瓷体系，降低膨胀系数、提升耐酸碱性能、降低烧结温度以及使悬浮液具有良好的铺展性能。[0020]CeO能提高致密度，降低陶瓷烧结温度，使陶瓷的气孔明显减小，使陶瓷晶粒尺寸更加均匀；TiO2使其具有杀菌作用；B2O3起到助熔剂的作用，且能够降低表面张力，提高适应性；SiO2和CuO的作用是提升耐酸碱性能。

[0021]步骤(1)中所述的悬浮液A是粒度分布为0.8～1.5μm的悬浮液A。[0022]步骤(2)中所述的涂膜液是以氧化铝、氧化锆、氧化硅和氧化钛为原料，粉体粒径为0.5～0.8μm，与碳纤维、水玻璃和高岭土，按比例配置成涂膜液，涂膜液固含量5％～10％。

[0023]步骤(2)中所述的平板陶瓷膜两端喷涂悬浮液A，喷涂悬浮液A的宽度为1～2cm。[0024]步骤(2)中所述的烧结温度为1100～1400℃，烧结时间为20～30h。[0025]步骤(3)中所述的将密封垫圈放置在平板陶瓷膜涂覆悬浮液A的位置，然后安装紧固件进行密封即可。

[0026]步骤(3)中所述的密封垫圈材质为硅橡胶、氟橡胶或丁腈橡胶中的一种，密封垫圈宽度为5～10mm。

[0027]紧固件由堵头和螺栓组成，所述的螺栓为不锈钢螺栓、聚四氟乙烯螺栓或聚氟乙烯螺栓中的一种。

[0028]所述的平板陶瓷膜元件结构如附图1和2所示，即在平板陶瓷膜端部涂覆密封层，密封层外套装密封垫圈，密封垫圈外设有紧固件，密封层即为在平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A经烧成后得到的涂层。

[0029]本发明所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，密封方式是由无机密封修饰层、密封垫圈、堵头和不锈钢等材料相结合的密封方法。其中无机密封修饰层是以氧化铝为骨料，通过添加不同的助剂形成料浆涂覆在平板陶瓷膜两端，与陶瓷膜共烧形成致密、平整、连续的密封底层，为后续密封垫圈提供良好的密封条件。在密封底层修饰的基础上，将密封垫圈、堵头及不锈钢螺栓等材料机械组装起来，形成平板陶瓷膜密封装置。[0030]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：[0031](1)本发明所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，是一种无机密封修饰层、密封垫圈、堵头与不锈钢等材料相结合的密封方法；密封修饰层的存在一是封闭了平板陶瓷膜的固有孔隙，二是为后期提供了光滑的密封表面。[0032](2)本发明所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，无机密封修饰层与平板陶瓷膜涂膜液、烧结等工艺同步进行，无需额外烧结，简单易行。

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(3)本发明所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，为无机密封修饰层、密封垫圈、堵

头与不锈钢等材料相结合的密封方法，无机密封层与陶瓷烧结于一体，两者膨胀系数一致，附上的密封垫圈、堵头、不锈钢等材料，杜绝了有机胶密封因温度过高而导致的胶与堵头相脱离现象。[0034](4)本发明所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，密封效果好、耐高温且膨胀低、酸碱腐蚀、无污染、制作工艺简单，非常适合平板陶瓷膜元件的批量化组装。[0035](5)本发明所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，平板陶瓷膜在-10～100℃下的线膨胀系数为(1.1～1.5)×10-6，耐温范围：-10-150℃，密封性能：在20％的硫酸中50～100℃温度下浸泡50-200h，耐压大于0.07Mpa，气密性好；在20％的氢氧化钠中50～100℃温度下浸泡100～200h，耐压大于0.05Mpa，气密性好。附图说明

[0036]图1是平板陶瓷膜元件结构示意图；[0037]图2是图1中A部位放大示意图。[0038]图中：1、平板陶瓷膜；2、密封层；3、密封垫圈；4、紧固件。

具体实施方式

[0039]以下结合实施例对本发明作进一步描述。[0040]实施例1

[0041]本实施例1所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，由以下步骤组成：[0042](1)将Al2O3微粉、复合氧化物、水和加工助剂经球磨混匀，过筛后制成悬浮液A；[0043](2)在平板陶瓷膜上涂覆涂膜液，然后将涂覆涂膜液的平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A，进行烘干、烧结；[0044](3)将烧结好的平板陶瓷膜与紧固件采用机械方式进行密封。[0045]其中：

[0046]步骤(1)中所述的Al2O3微粉粒径为0.5微米，复合氧化物粒径为1.2±0.2微米。[0047]步骤(1)中所述的Al2O3微粉、复合氧化物、水的重量比为：5:2:7。[0048]步骤(1)中所述的加工助剂为消泡剂、分散剂和润湿剂以任意比例混合的混合物，加工助剂的质量占悬浮液A总质量的0.8％。

[0049]分散剂是硬脂酸镁与硬脂酸锌的混合物。[0050]润湿剂为十二烷基硫酸钠。[0051]消泡剂为DF-179。

[0052]步骤(1)中所述的球磨转速为3000r/h，球磨时间为0.25±0.1h。[0053]步骤(1)中所述的复合氧化物为SiO2、CeO、TiO2、B2O3和CuO五种氧化物的混合物，复合氧化物的重量百分占比为：SiO2为50％，CeO为30％，TiO2为10％，B2O3为5％，CuO为5％。[0054]步骤(1)中所述的悬浮液A是粒度分布为0.9±0.1μm的悬浮液A。[0055]步骤(2)中所述的涂膜液是以氧化铝、氧化锆、氧化硅和氧化钛为原料，粉体粒径为0.6±0.1μm，与碳纤维、水玻璃和高岭土，按比例配置成涂膜液，涂膜液固含量6％。[0056]步骤(2)中所述的平板陶瓷膜两端喷涂悬浮液A，喷涂悬浮液A的宽度为1.2±

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0.1cm。

步骤(2)中所述的烧结温度为1150±10℃，烧结时间27±0.5h。

[0058]步骤(3)中所述的将密封垫圈放置在平板陶瓷膜涂覆悬浮液A的位置，然后安装紧固件进行密封即可。

[0059]步骤(3)中所述的密封垫圈材质为硅橡胶，宽度为6±1mm。[0060]步骤(3)中所述的紧固件由堵头和螺栓组成，螺栓为不锈钢螺栓。[0061]所述的平板陶瓷膜元件结构如附图1和2所示，即在平板陶瓷膜端部涂覆密封层，密封层外套装密封垫圈，密封垫圈外设有紧固件，密封层即为在平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A经烧成后得到的涂层。[0062]经测试，平板陶瓷膜与喷涂悬浮液A形成的密封层线膨胀系数一致，在-10～100℃下的线膨胀系数为1.2×10-6，具有优异的膨胀性能。[0063]实施例2

[00]本实施例2所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，由以下步骤组成：[0065](1)将Al2O3微粉、复合氧化物、水和加工助剂经球磨混匀，过筛后制成悬浮液A；[0066](2)在平板陶瓷膜上涂覆涂膜液，然后将涂覆涂膜液的平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A，进行烘干、烧结；[0067](3)将烧结好的平板陶瓷膜与紧固件采用机械方式进行密封。[0068]其中：

[0069]步骤(1)中所述的Al2O3微粉粒径为0.7微米，复合氧化物粒径为1.7±0.2微米。[0070]步骤(1)中所述的Al2O3微粉、复合氧化物、水的重量比为：6:3:7。[0071]步骤(1)中所述的加工助剂为消泡剂、分散剂和润湿剂以任意比例混合的混合物，加工助剂的质量占悬浮液A总质量的1.2％。[0072]分散剂为硬脂酰胺。[0073]润湿剂为十二烷基磺酸钠。[0074]消泡剂为DF-176。

[0075]步骤(1)中所述的球磨转速为4000r/h，球磨时间为0.17±0.1h。[0076]步骤(1)中所述的复合氧化物为SiO2、CeO、TiO2、B2O3和CuO五种氧化物的混合物，复合氧化物的重量百分占比为：SiO2为45％，CeO为30％，TiO2为8％，B2O3为7％，CuO为10％。[0077]步骤(1)中所述的悬浮液A是粒度分布为1.1±0.1μm的悬浮液A。[0078]步骤(2)中所述的涂膜液是以氧化铝、氧化锆、氧化硅和氧化钛为原料，粉体粒径为0.7±0.1μm，与碳纤维、水玻璃和高岭土，按比例配置成涂膜液，涂膜液固含量8％。[0079]步骤(2)中所述的平板陶瓷膜两端喷涂悬浮液A，喷涂悬浮液A的宽度为1.4±0.1cm。

[0080]步骤(2)中所述的烧结温度为1230±10℃，烧结时间25±0.5h。

[0081]步骤(3)中所述的将密封垫圈放置在平板陶瓷膜涂覆悬浮液A的位置，然后安装紧固件进行密封即可。

[0082]步骤(3)中所述的密封垫圈材质为氟橡胶，宽度为7±1mm。[0083]步骤(3)中所述的紧固件由堵头和螺栓组成，螺栓为聚氟乙烯螺栓。[0084]所述的平板陶瓷膜元件结构如附图1和2所示，即在平板陶瓷膜端部涂覆密封层，

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密封层外套装密封垫圈，密封垫圈外设有紧固件，密封层即为在平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A经烧成后得到的涂层。[0085]经测试，平板陶瓷膜与喷涂悬浮液A形成的密封层线膨胀系数一致，在-10～100℃下的线膨胀系数为1.5×10-6。[0086]实施例3

[0087]本实施例3所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，由以下步骤组成：[0088](1)将Al2O3微粉、复合氧化物、水和加工助剂经球磨混匀，过筛后制成悬浮液A；[00](2)在平板陶瓷膜上涂覆涂膜液，然后将涂覆涂膜液的平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A，进行烘干、烧结；[0090](3)将烧结好的平板陶瓷膜与紧固件采用机械方式进行密封。[0091]其中：

[0092]步骤(1)中所述的Al2O3微粉粒径为1.0微米，复合氧化物粒径为1.5±0.2微米。[0093]步骤(1)中所述的Al2O3微粉、复合氧化物、水的重量比为：4:3:8。[0094]步骤(1)中所述的加工助剂为消泡剂、分散剂和润湿剂以任意比例混合的混合物，加工助剂的质量占悬浮液A总质量的0.5％。[0095]消泡剂为DF-179和DF-176的混合物。[0096]分散剂为硬脂酰胺。[0097]润湿剂为甘油脂肪酸单酯硫酸盐。

[0098]步骤(1)中所述的球磨转速为2000r/h，球磨时间为0.4±0.1h。[0099]步骤(1)中所述的复合氧化物为SiO2、CeO、TiO2、B2O3和CuO五种氧化物的混合物，复合氧化物的重量百分占比为：SiO2为45％，CeO为35％，TiO2为5％，B2O3为8％，CuO为7％。[0100]步骤(1)中所述的悬浮液A是粒度分布为1.4±0.1μm的悬浮液A。[0101]步骤(2)中所述的涂膜液是以氧化铝、氧化锆、氧化硅和氧化钛为原料，粉体粒径为0.7±0.1μm，与碳纤维、水玻璃和高岭土，按比例配置成涂膜液，涂膜液固含量10％。[0102]步骤(2)中所述的平板陶瓷膜两端喷涂悬浮液A，喷涂悬浮液A的宽度为1.9±0.1cm。

[0103]步骤(2)中所述的烧结温度为1350±10℃，烧结时间烧结时间为21±0.5h。[0104]步骤(3)中所述的将密封垫圈放置在平板陶瓷膜涂覆悬浮液A的位置，然后安装紧固件进行密封即可。

[0105]步骤(3)中所述的密封垫圈材质为硅橡胶，宽度为9±1mm。[0106]步骤(3)中所述的紧固件由堵头和螺栓组成，螺栓为不锈钢螺栓。[0107]所述的平板陶瓷膜元件结构如附图1和2所示，即在平板陶瓷膜端部涂覆密封层，密封层外套装密封垫圈，密封垫圈外设有紧固件，密封层即为在平板陶瓷膜两端涂覆悬浮液A经烧成后得到的涂层。[0108]经测试，平板陶瓷膜与喷涂悬浮液A形成的密封层线膨胀系数一致，在-10～100℃下的线膨胀系数为1.3×10-6。[0109]对比例1

[0110]对比例1所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，将平板陶瓷膜插入堵头中，采用螺栓进行固定，然后采用灌胶机对缝隙进行灌胶，密封胶为硅胶；灌胶完毕后，放置1.5小时，然

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后于60℃下烘干3h，即得到平板陶瓷膜元件；经检测，硅胶的线膨胀系数为10-4数量级，硅胶的线膨胀系数远远大于平板陶瓷膜的线膨胀系数，在高温下，硅胶容易膨胀，两者分离，酸、碱情况下、在与实施例1相同的测试条件下进行气密性检测，均不耐压、气密性差。[0111]对比例2

[0112]本对比例2所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，步骤与实施例1相同，唯一的不同点在于：不涂覆悬浮液A，将平板陶瓷膜涂覆涂膜液后进行烧结，然后将烧结好的平板陶瓷膜与紧固件采用机械方式进行密封。经检测，由于没有涂覆修饰层，导致无法密闭，酸、碱情况下、在与实施例1相同的测试条件下进行气密性检测，均不耐压、气密性差。[0113]对比例3

[0114]本对比例3所述的平板陶瓷膜元件的密封方法，步骤与实施例1相同，唯一的不同点在于：步骤(1)中Al2O3微粉粒径为0.3微米，复合氧化物粒径为0.7±0.1微米，最后制备的悬浮液A是粒度分布为0.5±0.1μm的悬浮液A；其余的步骤均匀实施例1相同。[0115]由于采用的粉体粒径较小，造成修饰层凹陷如孔洞，修饰层不连续，酸、碱情况下、在与实施例1相同的测试条件下进行气密性检测，均不耐压、气密性差。[0116]对实施例1-3制备的平板陶瓷膜元件进行气密性测试，测试结果如下表1所示：[0117]表1平板陶瓷膜元件测试结果

[0118]

[0119][0120][0121]

指标实施例1实施例2酸性条件下密封性能0.09Mpa0.08Mpa碱性条件下密封性能0.07Mpa0.06Mpa注：耐酸性：在20％的硫酸中80℃下浸泡200h，检测气密性。耐碱性：在20％的氢氧化钠中80℃下浸泡200h，检测气密性。

实施例3

0.10Mpa0.08Mpa

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图1

图2

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