AM-AM-FS-Ac-14032 罐头食品中的锡

AMAMFSAc14032  罐头食品  锡  原子吸收分光光度法

AM-AM-FS-Ac-14032

罐头食品中的锡

1.原理概要

    样品依次用HNO₃和HCl消化后稀释，加稀KCl水溶液于样品及标准中，以消除正性仪器干扰。采用N₂O-C₂H₂氧化焰于235.5nm波长用AAS法测定Sn。

2.仪器和试剂

2.1 仪器

    原子吸收分光光度计——带N₂O-C₂H₂燃烧头及同步背景校正功能。

2.2 试剂

    (a)锡标准溶液——(1)贮备液——1mg Sn/ml。溶解1g Sn(试剂级)于约200ml浓HCl中，加入约200ml H₂O，冷却至周围温度后，以H₂O稀释至1L。(2)工作液——0，50，100，150及200μg Sn/ml。取5个100ml容量瓶，各加入10ml浓HCl，1ml KCl溶液 (c)，然后分别加入0，5，10，15或20ml Sn的贮备液，以H₂O定容。

    (b)氯化钾溶液——10mg K/ml。将1.91g KCl溶于H₂O并稀释至100ml。

    (c)——浓。检查每批试剂的纯度如下:取少量按1：4(v/v)以H₂O稀释后吸入AA分光光度计测定，无Sn信号者皆适用。

3.试验过程

3.1.样品的制备

    准确称取(±0.01g)适量样品于250ml锥形瓶中:果汁或饮料30—40g，含H₂O量50—75%的食品20g，固体或半固体5—10g。使脂肪和油的含量2—4g，总有机物约5g。样品放入120℃烘箱中干燥。

    若不能于当天完成消化全过程，则先不要加HNO₃于样品中。加30ml浓HNO₃于烧瓶中，并于15min内在通风橱里开始消化。温和地加热，以避免起泡，保持微沸至消化液只剩下3—6ml或至样品开始于底部变干。要避免样品碳化。取下烧瓶，并与两个作试剂空白的空烧瓶一起:立即进行下面的操作:加入25ml浓HCl，温和加热约15min至样品因生成Cl₂而产生的崩溅平息，加快加热速度，沸腾至消化液只剩10—15ml体积。可用盛有15ml H₂O的相似的烧瓶为参考以估计体积。加入约40ml H₂O，转动烧瓶，将内容物倒入100ml容量瓶中，用约10ml H₂O冲洗一次。消化液中有HCl存在时可放置过夜或更长。

    各加1mlKCl溶液于容量瓶中，冷却至周围温度并以H₂O稀释至刻度，再加入适量H₂O以补偿脂肪所占的体积。混匀，用干燥的中速滤纸过滤约30—50ml至带螺旋盖的干燥聚丙烯或聚乙烯瓶中。空白不用过滤。瓶子加盖直至测定。溶液可稳定数月。

3.2.测定

    (注意:由于气体易爆特性，当点燃和使用火焰时应小心。为了保持稳定的气流，在N₂O调节器上需要用加热带。)

    使用200μg/ml浓度的标液及235.5nm Sn线。按厂家说明书设置光度计，燃烧头及火焰于最佳条件。增大N₂O流速或降低C₂H₂流速以获得氧化焰;火焰红色部分应在燃烧头狭缝上方约4mm。这样会降低灵敏度，但能改进精密度。空白精密度可改善至0—0.0004A，100μg/ml浓度的标液可改善至0.201±0.001A。定期以标准溶液监查灵敏度，若灵敏度下降>20%;关掉火焰并仔细清洗燃烧头狭缝。

    以喷雾测定H₂O时为零点，但在测定结束前不要调仪器的零点;自动调零会降低精密度。每测一个样品，标准或空白溶液，前后均以H₂O喷雾。每份溶液测定3次，每次5s，取均值，每个溶液的吸光值均以H₂O的吸光值为参考。

    记录标准溶液的吸光值A，作标准曲线。目测估计测定标准的准确性。经空白校正后，浓度为50μg/ml标准液读数的2倍与100μg/ml标准液的读数之差不应大于3%。

    利用A的比值，以浓度为50μg/ml的标准溶液计算标准空白的浓度:

    标准空白如g/ml)=[A₀/(A'-A₀)]×50

    其中A₀和A'分别为空白的吸光值及50μg/ml标准液的平均吸光值。

    将标准溶液浓度加上标准空白的浓度得到标准溶液的真实浓度。

    类似测标准空白的方法测定样品空白的A，并计算:

    样品空白(μg/ml)=(A₀/A')×50μg/ml标准溶液的真实浓度

其中A₀和A'分别为空白与50μg/ml标准溶液的吸光值。计算样品空白的平均浓度，B。

    用下述两种方法中的一种测定样品浓度:

    (1)测定样品溶液(至多3份样)，以及浓度为50μg/ml(或100μg/ml，取决于样品浓度)的标准溶液的吸光值。以样品与标液的吸光度比值计算经空白校正的样品溶液浓度:

     校正的样品浓度 (μg/mt) =(A/A'×标准溶液的真实浓度)－B

其中A与A'分别为样品与标液的吸光值。

    若对准确度要求不高，或校正曲线范围广，在确证分析过程无灵敏度变化及基线飘移后，可用方法(2):测定空白及浓度为50,100和150μg/ml的标准溶液，作出校准曲线。测定样品空白及样品的吸光度，用仪器上的程序或从校准曲线计算出样品液浓度，计算平均样品空白浓度B，以样品浓度减去B计算样品的校正浓度 (μg/ml)。

    (1)和 (2)样品浓度均可按下式计算:

    样品 (μg/g)=[经空白校正的样品液浓度/样品重量 (g)]×100

4.来源

AOAC