MM_FS_CNG_0410食品添加剂 柠檬酸钾
MM_FS_CNG_0410
食品添加剂柠檬酸钾
1.适用范围
本方法适用于由柠檬酸和氢氧化钾或碳酸钾为原料制得的食品添加剂柠檬酸钾。该产品在食品工业中作酸度调节剂、稳定和凝固剂以及品质改良剂等。
2. 化学名称、分子式、结构式、相对分子质量
化学名称：2-羟基丙烷-1，2， 3三羧酸钾
分子式：C6H5K3O7·H2O
CH2—COOK
|
结构式：HO—C—COOK·H2O
|
CH2—COOK
相对分子质量：324.41（按19年国际相对原子质量）
3.技术要求
3.1.外观
白色或微黄色结晶颗粒或结晶性粉末。
3.2.食品添加剂柠檬酸钾应符合下表要求：
项 目 | 指 标 | |
柠檬酸钾（干燥后）含量（以C6H5K3O7计），％ | ≥ | 99.0 |
碱度 |
| 通过试验 |
砷（以As计），％ | ≤ | 0.0003 |
重金属（以Pb计），％ | ≤ | 0.001 |
干燥失重，％ |
| 3.0～6.0 |
4.试验方法
4.1.鉴别试验
4.1.1.主要试剂
吡啶乙酸酐溶液：3＋1。
4.1.2.鉴别方法
4.1.2.1.柠檬酸根的鉴别
称取约1g试样，溶于100mL水中，摇匀，取0.5mL置于已有20mL吡啶乙酸酐溶液的试管中，摇匀，溶液应呈洋红色。
4.1.2.2.钾离子的鉴别
称取约5g试样，溶于100mL水中，用铂丝蘸取此溶液，在无色火焰中燃烧，火焰应呈紫罗蓝色。
4.2.柠檬酸钾（以C6H5K3O7计）含量的测定
4.2.1.原理概要
以冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，用高氯酸标准溶液滴定至试液由紫色变成蓝色为终点，以无水形式计算其含量。
4.2.2.试剂
冰乙酸；
高氯酸标准滴定溶液：c（HClO4）＝0.1mol／L；
结晶紫指示液：5g／L。
4.2.3.测定方法
称取4.6条烘干物A 0.25g，精确至0.0002g，置于干燥的250mL锥形瓶中，加40mL冰乙酸，微微加热溶解，冷却至室温，加2滴结晶紫指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变蓝色为终点。同时做空白试验。
4.2.4.结果计算
以质量百分数表示的柠檬酸钾（以C6H5K3O7计）含量（X）按下式计算：
X＝ | （V1－V0）c×0.1021 | ×100＝ | （V1－V0）c×10.21 | ||
m | m | ||||
式中：V1——试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL； V0——空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL； c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L； m——试料质量，g； 0.1021——与1.00mL高氯酸标准滴定溶液[c（HClO4）＝1.000mol／L]相当的，以克表示的柠檬酸钾的质量。 | |||||
所得结果应表示至1位小数。
4.2.5.允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果之差不得大于0.2％。
4.3.碱度的测定
4.3.1.试剂
盐酸标准滴定溶液：c（HCl）＝0.1mol／L；
酚酞指示液：10g／L。
4.3.2.分析步骤
称取1.0g试样，精确至0.01g，溶于20mL无二氧化碳的水中，加1滴酚酞指示液，溶液应呈粉红色。加0.4mL盐酸标准滴定溶液，粉红色应消失。
4.4.砷（As）的测定
称取1.0g试样，精确至0.01g，溶于25mL水中，作为试样溶液，吸取含砷（As）3μg的砷标准溶液，将两溶液分别置于锥形瓶中，加5ml盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30ml，再加5ml15％碘化钾溶液，5滴40％氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。
向上述锥形瓶中，各加3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化贡试纸的测砷管，于25放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的标准砷斑。
若样品经处理，则砷的标准也需同法处理。
4.5.重金属（以Pb计）的测定
4.5.1.样品处理：称取1.0g试样，精确至0.01g，溶于25mL水中，作为试样溶液。
4.5.2.测定：
吸取含铅（Pb）10μg的铅标准溶液于50ml钠氏比色管A中（如样品经处理，须同时吸取与样品液等量的试剂空白液），加水至25ml，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol/L或1mol/L调节PH至中性（酚酞红色刚褪去），加入PH3.5的乙酸盐缓冲液5ml，混匀，备用。
取一支与A管所配套的钠氏比色管，加入（10～20）mL（或适量）样品液，加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。
向两管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度。
4.6.干燥失重的测定
称取1.5g试样，精确至0.0002g，将盛有试样的称量瓶的盖子稍微打开，置于180±2℃的烘箱中，称量瓶应放在温度计水银球的周围。烘干2h之后，将瓶盖盖严，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温 (不得少于3Omin)，称量。再烘干1h，按上述操作，取出称量瓶，冷却相同时间，称量，直至恒重。
所谓恒重即两次连续称量操作其结果之差不大于0.0003g。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.1％。
用质量百分数表示的水分含量人按下式计算:
式中：m0——试样的质量，g；
m1——称量瓶及试样在干燥前质量，g；
m2——称量瓶及试样在干燥后质量，g。
5.检验规则
5.1.食品添加剂柠檬酸钾由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求，每批出厂的产品都应附有质量合格证，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重、本标准编号等。
5.2.使用单位有权按本标准的规定，对所收到的产品质量进行验收，其结果应符合本标准要求。
5.3.每批产品不得超过2t。
5.4.按规定进行取样。取样总量不得少于500g，应充分混匀，分别存放于二个清洁、干燥、密闭的容器中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、日期。一份供检验用，一份留样备查，留样期为半年。
5.5.如果检验结果有任何一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装件中取样进行复验。复验结果即使只有一项不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
5.6.当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定办理。
6.标志、包装、运输、贮存
6.1.标志
包装袋上应有牢固、清晰的标志，应写明生产厂名称、厂址、产品名称、商标、本标准编号、批号、生产日期、净重和“食品添加剂”字样。
6.2.包装
食品添加剂柠檬酸钾用内衬食品级聚乙烯薄膜和双层牛皮纸或双层食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，外包装用塑料编织袋。每袋净重25kg，装量允许误差为±0.5％，还可按用户需要进行包装。
6.3.运输和贮存
运输时应保持包装完整，防水、防潮，严禁与有毒物品混运和混放，应存放于阴凉干燥通风处。
6.4.本产品自出厂日期起在符合本标准规定的贮存条件下，贮存期为一年半。
7.来源：
GB 148—94
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