MM_FS_CNG_0322 食品中五氯硝基苯残留量的测定

MM_FS_CNG_0322食品 五氯硝基苯 残留量 气相色谱法

MM_FS_CNG_0322

食品中五氯硝基苯残留量的测定

1.适用范围

本方法适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。

2.原理概要

样品经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

正己烷：重蒸馏；

丙酮-正己烷（1＋9）；

无水硫酸钠；

40g／L氯化钠水溶液；

五氯硝基苯标准贮备液和中间液：准确称取五氯硝基苯0.0100g，用正己烷溶解，转入100mL容量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为100μg／mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1μg／mL的标准中间液；

五氯硝基苯标准使用液：取中间液配制成浓度分别为0.005，0.010，0.050，0.100，0.150μg／mL系列标准使用液；

载体：Chromsorb W AW 80～100目；

固定液：OV-17和QF-1。

3.2.仪器

气相色谱仪，具电子捕获检测器；

组织捣碎机；

离心机；

高速分散器；

小型粉碎机；

硅镁吸附剂预处理小柱（见图1）；

10μL微量注射器；

K.D浓缩器的梨形瓶。

1－注射器；2－预处理小柱

图 1

4.过程简述

4.1.提取

粮食：称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中，加20mL正己烷，高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入25mL容量瓶中，向离心管中加5mL正己烷，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至25.0mL。

蔬菜：取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于1.0g原样品的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正己烷提取，在高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入10mL容量瓶中，向离心管中再加3mL正己烷提取，合并两次提取液，定容至10.0mL。

4.2.净化

4.2.1.预处理柱的净化处理：先用1mL丙酮-正己烷（1＋9）分两次淋洗预处理柱，再用1mL正己烷分两次淋洗该柱，弃去淋洗液。

4.2.2.将提取液5mL过柱，液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中，用丙酮-正己烷（1＋9）1mL分3次淋洗该柱，淋洗液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至1mL，备用。

4.3.气相色谱参考条件

汽化室（进样口）温度：230℃；

检测器温度：230℃；

柱箱温度：190℃；

载气（N₂）流速：50mL／min；

色谱柱：内径3mm、柱长1.5m玻璃柱，内装涂以1.5％OV-17＋2％QF-固定液，担体为80～100目Chomsorb W AW。

4.4.测定

取1μL五氯硝基苯标准使用液及样品注入气相色谱测定，样品与标准相比较，计算出样品中五氯硝基苯的含量。

5.结果计算

5.1.计算

5.2.本方法检出限为5×10^－9mg；标准曲线线性范围0.005～0.150μg／mL；方法回收率97.7％；粮食取样5.0g时最低检出浓度为0.005mg／kg；蔬菜取样1.0g时最低检出浓度为0.01mg／kg；相对相差≤15％。

6.气相色谱参考图

气相色谱参考图见图2。

图2.五氯硝基苯气相色谱标准参考图

7.来源：

GB／T 16341—1996